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產品類別:大孔吸附樹脂 
產品名稱:大孔吸附樹脂
產品編號:0001


大孔吸附樹脂

大孔吸附樹脂應用簡介

近年來,大孔吸附樹脂在中藥提取液分離、純化中的研究和應用日漸增多,顯示出了獨特的吸附和洗脫特性。這一技術應用到中藥質量分析領域中的樣品供試液制備,既可提高樣品供試液純度,也可減少有毒有機溶劑的使用,將成為中藥質量分析中的一項綠色技術。本文就大孔吸附樹脂在中藥質量分析中的應用問題談一些淺見。

一、中藥質量分析中應用大孔吸附樹脂技術的優點

定性鑒別與含量測定是中藥質量分析的主要內容,而制備純度高的供試液是進行定性鑒別和定量測定的前提。應用大孔吸附樹脂制備中藥供試液主要有以下三個方面的優點。

1、除去干擾成分效果好。大孔吸附樹脂在水溶液中對水溶性多糖、粘液質、色素、樹脂等大分子物質幾乎不吸附或吸附力很弱,很容易被水洗除去;反之,有一些以多糖為有效部位的制劑,收集未被樹脂吸附的流出液和水洗液則可除去極性中等和較小的有機物,便于多糖的測定。如用AS-8樹脂吸附桑葉提取液,收集流出液及水洗液部位用于桑葉多糖測定,回收率達98%(1);由于樹脂對中藥提取液中極性中等和較小的有機物的吸附能力較強,用濃度遞增的乙醇即可將這些有機物按極性由大至小的順序依次洗脫出來,收集不同濃度的乙醇洗脫液即可得到所要組分的供試液。以此法制得的樣品供試液中干擾成分少、薄層斑點清晰、色譜峰分離度好。如應用D101樹脂吸附復方天麻膠囊中的天麻素,收集10%乙醇洗脫液用于天麻素的含量測定,回收率達96.6%(2)。應用D101樹脂吸附菊花中的綠原酸,收集20%乙醇洗脫液,用于黃連上清膠囊中菊花的TLC鑒別(3)。應用D101樹脂吸附華海乙肝泡騰顆粒劑中的五味子乙素,以水洗、30%乙醇洗脫除去干擾成分,收集70%乙醇洗脫液用于HPLC測定,回收率均達98%(4)。2000年版《中國藥典》一部中的龜齡集、復方扶芳藤合劑、舒心口服液中黃芪甲苷的鑒別與薄層掃描測定法均應用了D101樹脂制備樣品供試液,與九五版藥典應用有機溶劑提取法制備供試液相比,黃芪甲苷的薄層斑點清晰,提高了薄層鑒別與薄層掃描測定的準確性。

2、操作簡便,樣品損耗小。用大孔吸附樹脂分離中藥提取液制備供分析用的供試液一般有三步。第一步,將中藥及其制劑溶解在水溶液中(對脂溶性較大的成分可用低濃度的乙醇溶解),定量過濾到樹脂柱內,基本不損耗樣品。第二步,用水沖洗柱子直至流出液無色或幾乎無色,棄去水洗液(如測定多糖,則收集水洗液和未被樹脂吸附的流出液)。第三步,用一定濃度的乙醇沖洗,洗脫液直接流入容量瓶中作為供試液。收集乙醇洗脫液時,柱子一般都有較明顯的色譜帶作指示,流出液也有較明顯的顏色變化現象,幫助操作者判斷收集洗脫液的起點和終點。

3、成本低,污染小。通常情況下,制備一個供定性鑒別和定量測定的樣品供試液只需5-20g左右樹脂(濕重),也可預制成吸附小柱成品,方便使用。一次裝柱可反復使用多次,一公斤樹脂(國產樹脂價格在百元以下一般可供制備500多批次供試液。樣品加到樹脂柱內后收集幾十毫升乙醇洗脫液即為樣品供試液,整個過程一般不用其它有毒有機溶劑。

二、如何應用大孔吸附樹脂制備中藥供試

如何應用這項技術,關鍵在于正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)。下面圍繞吸附和解吸兩個環節作簡要介紹。

(一)吸附樹脂種類選擇。黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;環烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾體類、二萜和三萜類、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹脂如D101、AB-8、HPD100。

一般可選擇φ12mm*200—300mm左右的玻璃層析柱。上柱時藥液可以0、5—1ml/min的流速經過樹脂柱。為防止吸附不充分,也可將流出液再經過一次柱子。上柱水溶液的PH值應有利于被分離成分保持分子型即可。柱內樹脂的徑高比可采用1:7—1:15較合適。

(二)解吸(洗脫劑)溶媒的選擇。解吸溶媒一般都選用不同濃度的乙醇。樣品流經大孔吸附樹脂柱后,用水洗至流出液顏色近無色或顏色不再變淡時,用濃度遞增的乙醇洗脫,洗脫液用HPLC法或薄層色譜法依次檢查,制備用于定量分析的供試液以HPLC檢測較準確。將未檢出所需成分的乙醇洗脫液除去,從洗脫液中開始出現該成分時開始收集,洗脫液直接流入容量瓶中,至流出液中檢不出該成分時停止收到集。用此法主要可以確定乙醇洗脫濃度。相對固定洗脫液的流速,還可確定洗脫容量。

(三)洗脫起始點和終點判斷。在篩選乙醇洗脫液濃度時,應注意洗脫液的顏色和柱子內色譜帶的變化情況。一般來說,洗脫液顏色在乙醇濃度變化時都會有一次從淡至深,再從深至淡的明顯變化(無色的對照品和提取液顏色特別淡的則沒有或不明顯),結合薄層色譜或HPLC檢查,操作者都能根據洗脫液的顏色變化和柱子色譜帶的移動情況判斷收集洗脫液的起點和終點。

適合某一成分的吸附樹脂型號、乙醇洗脫劑濃度、洗脫容量確定后,在制備含有該成分的復方制劑供試液時上述參數一般不變。近年來在應用大孔吸附樹脂分離中藥提取液的研究方面提供了大量針對各味中藥的吸附樹脂型號與乙醇洗脫濃度等參數,這些參數大部分可直接應用于制備供薄層分析用的供試液,如進一步確定樣品上柱量、乙醇洗脫容量后,只要回收率試驗附合要求,則可應用于中藥定量分析。

三、應用大孔吸附樹脂制備中藥供試液時應注意的問題

1、當預試驗發現有的成分不能被樹脂完全吸附或用乙醇洗脫一直有拖尾現象時,其原因可能為吸附樹脂型號選擇不正確或有些中藥成分可能不適合用大孔吸附樹脂吸附。

2、為進一步提高極性相近但分子結構類型不同的成分的分離度,有時還需結合應用其它樹脂如聚酰胺樹脂等。某一制劑含淫羊霍苷和芍藥苷,可先讓樣品通過聚酰胺柱吸附淫羊霍苷,再讓流出液經過大孔吸附樹脂D101吸附芍藥苷,用70%的乙醇洗脫淫羊霍苷,用30%的乙醇洗脫芍藥苷,可同時制備二份純度較高的供試液。

綜上所述,應用大孔吸附樹脂制備中藥供試液與我們目前所用的溶劑提取法制備供試液相比,具有供試液中干擾性成分少、有毒有機溶劑應用少、成本低等優點,在中藥質量分析中將具有良好的應用前景。

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